小スケールでの分液テクニック

反応屋は1回に何個も反応を仕掛けます。学生時代は、実験台の上で反応が回っていないと、よく叱られたものです。

テクニックという程でもありませんが、何個も試験管で小スケールの反応をかけたとき、いちいち分液ロートを振りますか？面倒ですよね。何個も後処理しなければいけないときは、ピペット分液が役に立ちます。

まず短いパスツールに綿を詰めて硫酸マグネシウムを充填したものを用意します。

反応をクエンチした反応器（試験管）の上層（有機層）だけピペットで吸い上げ、先ほどのパスツール通します（下記写真参照）。その後、何回か酢エチで水層抽出→パスツールで有機層だけ吸い上げる→硫マグパスツールに通す、の作業を繰り返しすると、脱水された有機層のみ得られます。私の場合は、クエンチ前に内部標準を添加しているので、少々、有機層をロスっても大丈夫です。

集めた有機層の10 mLバイアルは、アダプター（詳細は以前の記事を参照）をつけて濃縮です。その後、NMRを取ってNMR収率を算出します。

塩化メチレンなど、下層が有機層、上層が水槽でも適用できます（パスツールで下層の有機層のみ吸い上げるだけ）。こういう分液のやり方は、沢山の小スケールの反応の後処理に便利ですので、ぜひお試しください。